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技術支持

滴定液的配置方法及注意事項
更新時間：2020-03-17   點擊次數(shù)：1933次
      常見的滴定液配制的原理及注意事項：
　　1.配制EDTA滴定液：
　　①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。
　　②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。
　　③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
　　④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。
　　2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：
　　①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應為理論量355g.
　　②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。
　　③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。
　　3.配制四苯硼鈉滴定液
　　①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解*，先濾上清液。
　　②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應重新標定。
　　4.配制亞硝酸鈉滴定液
　　①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。
　　②在試樣加入前加KBr以促進反應。
　　③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。
　　5.配制草酸滴定液
　　①酸化應用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。
　　②近終點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準確。
　　6.配制氫氧化鈉滴定液
　　①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。
　　②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。
　　③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。
　　④基準應在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應全溶解，否則結(jié)果有誤。
　　⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。
　　7.配制重鉻酸鉀滴定液
　　①基準應先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。
　　②建議是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。
　　8.配制烴銨鹽滴定液
　　①在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。
　　②標定時kcl用基準或色譜純，其結(jié)果即準確且終點明確。
　　9.配制高氯酸滴定液
　　①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。
　　②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。
　　③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。
　　10.配制高錳酸鉀滴定液
　　①煮沸過程要保持一段時間，促使其中還原性雜質(zhì)反應*。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
　　②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/div>
　　③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。
　　11.配制硝酸銀滴定液
　　①宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。
　　②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。
　　③宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。
　　④滴定中也應避光，特別是強光照射。

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